陰離子交換柱的清洗方式通用有三種,分別用于清洗酸溶性、堿溶性或有機(jī)污染物,在清洗過程中必須要確保嚴(yán)格按照清洗過程進(jìn)行,否則會(huì)引起色譜柱的局部高壓而損壞色譜柱。對(duì)于有機(jī)溶劑清洗色譜柱,需要逐步減少有機(jī)溶劑的量以避免由于混合的流動(dòng)相黏度的變化。
?。ㄒ唬┻x擇合適的清洗溶劑
1、對(duì)高價(jià)親水污染物:用1~3mol/l的鹽酸做淋洗液;
2、對(duì)低價(jià)親水污染物:用10倍的淋洗液;
3、有機(jī)污染物:有機(jī)污染物會(huì)引起色譜柱效降低,可以采用兼容的有機(jī)溶劑清洗,有時(shí)也可以采用高濃度的鹽酸與有機(jī)溶劑混合清洗則更有效;
4、對(duì)金屬污染物:會(huì)引起色譜峰不對(duì)稱性,可采用絡(luò)合劑酸類,如0.2mol/l草酸;
?。ǘ┣逑催^程
1、配制500mL合適的清洗溶液;
2、斷開抑制器中,分別清洗保護(hù)住和分離柱,如果分離柱和保護(hù)住串聯(lián)清洗,則將保護(hù)柱接在分離柱之后;
3、設(shè)置流速對(duì)2mm色譜柱采用0.5ml/min,而對(duì)4mm色譜柱采用2ml/min
4、用二次去離子水沖洗色譜柱15min;
5、用清洗液清洗色譜柱60min;
6、用二次去離子水沖洗色譜柱15min;
7、連接抑制器,用淋洗液平衡色譜柱。
如此便完成一整套陰離子交換柱的清洗流程。
值得注明的是:陰離子交換柱的操作壓力是不能超過色譜柱說明書中規(guī)定的大壓力的,否則會(huì)造成色譜不可逆損失。陰離子交換柱的啟動(dòng)采用標(biāo)準(zhǔn)淋洗液(一般指等淋洗條件)使淋洗達(dá)到平衡后,進(jìn)行色譜標(biāo)準(zhǔn)陰離子的測試分離度和重視性。
爐子子色譜柱的儲(chǔ)放一般情況下,可以采用標(biāo)準(zhǔn)淋洗液作為儲(chǔ)備液,長期儲(chǔ)備需要將色譜柱兩端密封。但對(duì)于非抑制型離子色譜柱或早期的抑制型離子色譜柱,由于所有淋洗液比較接近中性,用淋洗液儲(chǔ)放易于長霉,因此需要用高PH值的溶液作儲(chǔ)備液,或者的淋洗液中加入防霉劑作儲(chǔ)備液。