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了解離子色譜柱的分類與維護(hù)方法

更新時(shí)間:2020-12-04

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離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱,用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽,硫氰酸鹽, 硫代硫酸鹽, 高氯酸鹽) 和多價(jià)陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。

離子色譜柱一般比常規(guī)高效液相色譜分析柱價(jià)格要貴很多,但如果正常使用,離子色譜柱也可以有很長的使用壽命,因此對離子色譜的維護(hù)和清洗十分重要。

一、陰離子交換色譜柱

1.操作壓力

離子交換色譜柱的操作壓力不能超過,色譜柱說明書中有規(guī)定的大壓力,否則會(huì)造成色譜不可逆損失。

2.色譜柱的啟動(dòng)

采用標(biāo)準(zhǔn)淋洗液(一般指等淋洗條件)使淋洗達(dá)到平衡后,進(jìn)行色譜標(biāo)準(zhǔn)陰離子的測試分離度和重現(xiàn)性。

3.色譜柱的貯放

一般情況下,可以采用標(biāo)準(zhǔn)淋洗液作為貯放液,長期貯放需要將色譜柱兩端密封。但對于非抑制型離子色譜柱或早期的抑制型離子色譜柱,由于所用淋洗液比較接近中性,用淋洗液貯放易于長霉,因此需要用高pH的溶液(如0.1 M NaOH)作貯放液,或者的淋洗液中加入防霉劑(如疊代氮)作貯備液。

4.色譜柱的清洗

對于陰離子色譜,通用有三種清洗方式,分別用于清洗酸溶性、堿溶性或有機(jī)污染物,在清洗過程中必須要確保嚴(yán)格按照清洗過程進(jìn)行,否則會(huì)引起色譜柱的局部高壓而損壞色譜柱。對于有機(jī)溶劑清洗色譜柱,需要逐步減少有機(jī)溶劑的量以避免由于混和而造成的流動(dòng)相粘度的變化。

(1)選擇合適的清洗溶劑

a.      對低價(jià)親水污染物:用10倍的淋洗液;

b.      對高價(jià)親水污染物:用1到3M的鹽酸作淋洗液;

c.      對金屬污染物:會(huì)引起色譜峰不對稱性,如鐵離子會(huì)引起硫酸根和磷酸根的拖尾,鋁會(huì)引起磷酸根回收率降低,可采用絡(luò)合劑酸類,如0.2M 草酸;

d.      有機(jī)污染物:有機(jī)污染物會(huì)引起色譜柱效降低,可以采用兼容的有機(jī)溶劑清洗,有時(shí)也可以采用高濃度的鹽酸與有機(jī)溶劑混合清洗則更為有效,如200mM鹽酸和80%乙腈,但要注意這種溶液要混合立即使用,長時(shí)間混合會(huì)造成酸的分解并且損壞色譜柱。要特別注意色譜柱有機(jī)兼容性,如果該色譜柱只能對15%的有機(jī)溶劑兼容,這時(shí)有機(jī)溶劑濃度就不能超過15%。

(2)清洗過程

a.      配制500mL合適的清洗溶液;

b.      斷開抑制器中,分別清洗保護(hù)柱和分離柱,如果分離柱和保護(hù)柱串聯(lián)清洗,則將保護(hù)柱接在分離柱之后;

c.      設(shè)置流速對2mm色譜柱采用0.5mL/min,而對4mm色譜柱采用1mL/min;

d.      用二次去離子水沖洗色譜柱15分鐘;

e.      用清洗液清洗色譜柱60分鐘;

f.       用二次去離子水沖洗色譜柱15分鐘;

g.       連接抑制器,用淋洗液平衡色譜柱。.

二、陽離子交換色譜柱

陽離子色譜柱的操作壓力,啟動(dòng)和貯放基本與陰離子色譜柱相似,一般陽離子色譜貯放液均采用淋洗液,但于羧酸型陽離子色譜柱,為了避免色譜固定相產(chǎn)生酯不能采用醇類作為流動(dòng)相成分,一般也不用堿作為流動(dòng)相成分,特別是硅膠型基質(zhì)的固定相。

1.色譜柱的清洗

對于色譜柱的清洗,主要分兩種情況

(1)高價(jià)陽離子和酸溶性組分的清洗

a.       配制1M HCl清洗液(注意不能用硝酸代替鹽酸,硝酸不能有效去除鐵離子,也不以用醇或堿溶液);

b.       斷開抑制器,如果系統(tǒng)含有保護(hù)柱和分離柱,將保護(hù)柱接在分離柱之后;

c.       設(shè)置泵的流速對4mm色譜柱為1.0 mL/min,對2mm色譜柱為0.5mL/min;

d.       用10 mM HCl沖洗色譜柱15分鐘;

e.       用清洗液(1 M HCl)通色譜柱60分鐘;

f.       用10 mM HCl沖洗色譜柱;

g.       用淋洗液平衡色譜柱30分鐘;

h.       重新連接抑制器到色譜柱和保護(hù)柱;

(2)親脂性陽離子和有機(jī)污染物

a.       斷開抑制器,將色譜柱直接與泵相連;

b.       設(shè)置泵的流速對4mm色譜柱為1.0 mL/min,對2mm色譜柱為0.5mL/min;

c.       如果對梯度泵分別設(shè)置100 mM HCl和90%乙腈,用梯度清洗色譜柱,如果沒有梯度泵則分別用這兩種清洗液清洗色譜柱;

d.       重新連接色譜柱,用淋洗液重新平衡色譜柱。

三、離子排斥色譜柱

1.色譜柱保護(hù)

色譜柱的操作壓力,一般情況下離子排斥色譜柱的操作壓力不是很高,因此要注意色譜柱的大壓力和大流速,以免造成色譜柱不可逆損失。

色譜柱的啟動(dòng),對于新的色譜柱或者色譜柱長期不用,用淋洗液沖洗20分鐘,清除色譜固定相中的聚合物,以保護(hù)抑制器不被損壞。按測試色譜條件測試離子排斥色譜柱的分離度和重現(xiàn)性。

2.色譜柱的貯放

對于長期貯放離子排斥色譜柱,需要用貯備液沖洗色譜柱10分鐘,擰緊色譜柱兩封口中。

3.色譜柱的清洗

(1)色譜柱的清洗溶液

a.      鐵離子污染會(huì)降低色譜峰高,可以用2至5 mM的檸檬酸清洗,如果仍有污染,可以用其它絡(luò)合物酸如草酸來清洗;

b.      有機(jī)污染物:可以用5%有機(jī)溶劑的清洗,高不超過15%的有機(jī)溶劑,同時(shí)也可在有機(jī)溶劑中加入5至10 mM HCl,通用的清洗溶液為在10%乙腈中含5 mM七氟丁酸。

(2)色譜柱的清洗過程

a.      配制500mL清洗溶液;

b.      將抑制器與分離柱斷開;

c.      設(shè)置泵的流速為0.5 mL/min;

d.      清洗溶液清洗色譜柱60分鐘;

e.      如果進(jìn)行梯度泵清洗,可以在30分鐘后達(dá)到高的有機(jī)溶劑濃度,清洗30分鐘后,逐步減少有機(jī)溶劑的濃度;

f.       重新連接抑制器;

g.      用常規(guī)淋洗液平衡色譜柱進(jìn)行正常操作。

四、離子對色譜柱

1.色譜柱的保護(hù)

色譜柱操作壓力不能超過大壓力,需要控制壓力和流速。

開始使用前,用淋洗液沖洗平衡色譜柱,用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查色譜的分離度和重現(xiàn)性。

2.色譜柱的貯放

對于長期貯放離子排斥色譜柱,需要用貯備液沖洗色譜柱10分鐘,擰緊色譜柱兩封口中。

3.色譜柱的清洗

(1)色譜柱的清洗溶液

a.      高濃度的氫氧化物溶液如10倍的淋洗液用于去除低價(jià)親水性污染物;

b.      用1至3 M HCl去除高價(jià)親水性離子;

c.      金屬污染物會(huì)影響色譜峰形/改變被測物的回收率。如鐵的污染會(huì)導(dǎo)致多聚磷酸鹽的峰高減少,然而通過連接注射多聚磷酸樣品,可以去除鐵離子,也可以用1至3M HCl去除金屬污染物,如果用酸處理仍不能除去污染物,可以采用螯合劑如0.2 M 草酸來處理;

d.      有機(jī)污染物指非離子化合物或親脂性化合物,可以采用兼容的有機(jī)溶劑去除;

e.      在用有機(jī)溶劑清洗的同時(shí),也可以加入高濃度的酸如1至3M鹽酸,用酸來抑制電離及污染物與樹脂之間的相互作用。通用的清洗溶液為200mM HCl和80%乙腈,溶液配制后立即使用,因?yàn)橐译嬖谒嵝蚤L期貯存條件下會(huì)分解。

(2)色譜柱的清洗過程

a.      配制500mL適合的清洗溶液;

b.      斷開抑制器,將保護(hù)柱接在分離柱之后;

c.      設(shè)置泵的流速,對2mm色譜柱選用0.5 mL/min的流速,4mm的色譜柱選用1mL/min的流速;

d.      在去離子水和80%乙腈沖洗色譜柱15分鐘;

e.      清洗色譜柱60分鐘;

f.       再用去離子水和80%乙腈沖洗色譜柱15分鐘;

g.      重新連接色譜柱和抑制器,平衡后進(jìn)行正常操作。

 

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